Прочистувањето на селен со висока чистота (≥99,999%) вклучува комбинација од физички и хемиски методи за отстранување на нечистотии како што се Te, Pb, Fe и As. Следните се клучни процеси и параметри:
1. Вакуумска дестилација
Тек на процесот:
1. Ставете суров селен (≥99,9%) во кварцен сад во вакуумска дестилациска печка.
2. Загревајте на 300-500°C под вакуум (1-100 Pa) во тек на 60-180 минути.
3. Пареата од селен кондензира во двостепен кондензатор (долна фаза со честички Pb/Cu, горна фаза за собирање на селен).
4. Соберете го селенот од горниот кондензатор; во долната фаза остануваат 碲(Te) и други нечистотии со висока температура на вриење.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Притисок: 1-100 Па
- Материјал на кондензаторот: кварц или не'рѓосувачки челик.
2. Хемиско прочистување + вакуумска дестилација
Тек на процесот:
1. Оксидациско согорување: Реагирајте суров селен (99,9%) со O₂ на 500°C за да формирате гасови SeO₂ и TeO₂.
2. Екстракција со растворувач: Растворете SeO₂ во раствор од етанол-вода, филтрирајте го талогот од TeO₂.
3. Редукција: Користете хидразин (N₂H₄) за да го редуцирате SeO₂ до елементарен селен.
4. Длабоко де-Те: Оксидирајте го селенот повторно до SeO₄²⁻, а потоа екстрахирајте го Te со помош на екстракција со растворувач.
5. Конечна вакуумска дестилација: Прочистете го селенот на 300-500°C и 1-100 Pa за да се постигне чистота од 6N (99,9999%).
Параметри:
- Температура на оксидација: 500°C
- Доза на хидразин: Вишок за да се обезбеди целосно намалување.
3. Електролитичко прочистување
Тек на процесот:
1. Користете електролит (на пр., селенска киселина) со густина на струја од 5-10 A/dm².
2. Селенот се таложи на катодата, додека селеновите оксиди испаруваат на анодата.
Параметри:
- Густина на струја: 5-10 A/dm²
- Електролит: раствор на селенска киселина или селенат.
4. Екстракција со растворувач
Тек на процесот:
1. Екстрахирајте го Se⁴⁺ од растворот користејќи TBP (трибутил фосфат) или TOA (триоктиламин) во средина на хлороводородна или сулфурна киселина.
2. Отстранете го и таложите го селенот, потоа рекристализирајте го.
Параметри:
- Екстрактант: TBP (HCl медиум) или TOA (H₂SO₄ медиум)
- Број на фази: 2-3.
5. Топење на зони
Тек на процесот:
1. Постојано зонско топење на селеновите инготи за да се отстранат трагите од нечистотии.
2. Погодно за постигнување чистота од >5N од почетни материјали со висока чистота.
Забелешка: Потребна е специјализирана опрема и троши многу енергија.
Предлог за фигура
За визуелна референца, погледнете ги следните слики од литературата:
- Поставување на вакуумска дестилација: Шема на двостепен кондензаторски систем.
- Фазен дијаграм на Se-Te: Ги илустрира предизвиците на одвојување поради блиските точки на вриење.
Референци
- Вакуумска дестилација и хемиски методи:
- Електролитичка и екстракција со растворувач:
- Напредни техники и предизвици:
Време на објавување: 21 март 2025 година