Чекори и параметри на процесот на кадмиум

I. Предтретман на суровини и примарно прочистување

1. ‌Подготовка на суровина од кадмиум со висока чистота‌

• ‌Киселинско перење‌: Потопете ги индустриски квалитетните кадмиумски инготи во раствор од 5%-10% азотна киселина на 40-60°C во период од 1-2 часа за да ги отстраните површинските оксиди и металните нечистотии. Исплакнете со дејонизирана вода додека не се постигне неутрална pH вредност и исушете со вакуум.
• ‌Хидрометалуршко лужење‌: Третирајте го отпадот што содржи кадмиум (на пр., бакар-кадмиумска згура) со сулфурна киселина (концентрација од 15-20%) на 80-90°C во тек на 4-6 часа, постигнувајќи ефикасност на истекување на кадмиум од ≥95%. Филтрирајте и додадете цинк во прав (1,2-1,5 пати стехиометриски однос) за поместување за да се добие сунѓерест кадмиум‌

1. ‌Топење и леење‌

• Ставете сунѓерен кадмиум во графитни садови со висока чистота, стопете го под аргонска атмосфера на 320-350°C и истурете го во графитни калапи за бавно ладење. Формирајте инготи со густина ≥8,65 g/cm³.

II. Зонско рафинирање

1. ‌Опрема и параметри‌

• Користете хоризонтални печки за топење со лебдечка зона со ширина на стопената зона од 5-8 mm, брзина на движење од 3-5 mm/h и 8-12 рафинирачки премини. Температурен градиент: 50-80°C/cm; вакуум ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Сегрегација на нечистотии‌: Повторената зона поминува низ концентрирано олово, цинк и други нечистотии на опашката од инготот. Отстранете го последниот дел богат со нечистотии од 15-20%, постигнувајќи средна чистота ≥99,999%.

1. ‌Контроли на копчиња‌

• Температура на стопената зона: 400-450°C (малку над точката на топење на кадмиумот од 321°C);
• Брзина на ладење: 0,5-1,5°C/мин за минимизирање на дефектите на решетката;
• Брзина на проток на аргон: 10-15 L/min за да се спречи оксидација

III. Електролитичко рафинирање

1. ‌Формулација на електролити‌

• Состав на електролит: Кадмиум сулфат (CdSO₄, 80-120 g/L) и сулфурна киселина (pH 2-3), со додаден желатин од 0,01-0,05 g/L за подобрување на густината на катодните наслаги.

1. ‌Параметри на процесот‌

• Анода: Плоча од суров кадмиум; Катода: Плоча од титаниум;
• Густина на струја: 80-120 A/m²; Напон на ќелијата: 2,0-2,5 V;
• Температура на електролиза: 30-40°C; Времетраење: 48-72 часа; Чистота на катодата ≥99,99%‌

IV. Вакуумска редукциска дестилација

1. ‌Намалување и одвојување на висока температура‌

• Ставете ги кадмиумските инготи во вакуумска печка (притисок ≤10⁻² Pa), внесете водород како редукционо средство и загревајте на 800-1000°C за да ги редуцирате кадмиумските оксиди до гасовит кадмиум. ​​Температура на кондензаторот: 200-250°C; Конечна чистота ≥99,9995%

1. ‌Ефикасност на отстранување на нечистотии‌

• Резидуални олово, бакар и други метални нечистотии ≤0,1 ppm;
• Содржина на кислород ≤5 ppm‌

В. Чохралски Растење на еден кристал

1. ‌Контрола на топење и подготовка на кристали за семе‌

• Ставете кадмиумски инготи со висока чистота во кварцни садови со висока чистота, стопете ги под аргон на 340-360°C. Користете <100>-ориентирани монокристални кадмиумски зрна (дијаметар 5-8 mm), претходно жарени на 800°C за да се елиминира внатрешниот стрес.

1. ‌Параметри на извлекување на кристали‌

• Брзина на влечење: 1,0-1,5 mm/min (почетна фаза), 0,3-0,5 mm/min (раст во стабилна состојба);
• Ротација на садот: 5-10 вртежи во минута (контра-ротација);
• Температурен градиент: 2-5°C/mm; Флуктуација на температурата на површината на цврсто-течното ткиво ≤±0,5°C‌

1. ‌Техники за сузбивање на дефекти‌

• ‌Помош со магнетно поле‌: Применете аксијално магнетно поле од 0,2-0,5 T за да ја потиснете турбуленцијата на топењето и да ги намалите стриите од нечистотии;
• ‌Контролирано ладење‌: Стапката на ладење по растот од 10-20°C/ч ги минимизира дефектите на дислокацијата предизвикани од термички стрес‌.

VI. Пост-обработка и контрола на квалитетот

1. ‌Машинска обработка на кристали‌

• ‌Сечење‌: Користете дијамантски жичени пили за сечење на плочки од 0,5-1,0 mm со брзина на жица од 20-30 m/s;
• ‌Полирање‌: Хемиско механичко полирање (CMP) со мешавина од азотна киселина и етанол (сооднос 1:5 vol.), постигнување на површинска грубост Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Стандарди за квалитет‌

• ‌ЧистотаGDMS (масена спектрометрија со светлосно празнење) потврдува Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Отпорност‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (чистота ≥99,9999%);
• ‌Кристалографска ориентација‌: Девијација <0,5°; Густина на дислокација ≤10³/cm²

VII. Насоки за оптимизација на процесите

1. ‌Целно отстранување на нечистотии‌

• Користете јонски разменувачки смоли за селективна адсорпција на Cu, Fe итн., во комбинација со повеќестепено зонско рафинирање за да се постигне чистота од 6N степен (99,9999%)‌

1. ‌Надградби за автоматизација‌

• Алгоритмите на вештачката интелигенција динамички ја прилагодуваат брзината на влечење, температурните градиенти итн., зголемувајќи го приносот од 85% на 93%;
• Зголемување на големината на садот за печење на 36 инчи, овозможувајќи производство на суровина од 2800 кг во една серија, намалувајќи ја потрошувачката на енергија на 80 kWh/kg.

1. ‌Одржливост и обновување на ресурсите‌

• Регенерирајте го отпадот од киселинско перење преку јонска размена (обновување на Cd ≥99,5%);
• Третирајте ги издувните гасови со адсорпција на активен јаглен + алкално чистење (обновување на Cd пареа ≥98%)‌

Резиме

Процесот на раст и прочистување на кадмиумските кристали ги интегрира хидрометалургијата, физичкото рафинирање на висока температура и технологиите за прецизно раст на кристали. Преку киселинско исцедување, зонско рафинирање, електролиза, вакуумска дестилација и раст на Чохралски - заедно со автоматизација и еколошки практики - овозможува стабилно производство на ултра-високо чистотни монокристали на кадмиум од 6N степен. Ова ги задоволува барањата за нуклеарни детектори, фотоволтаични материјали и напредни полупроводнички уреди. Идните достигнувања ќе се фокусираат на раст на кристали во голем обем, целно одвојување на нечистотии и производство со ниска емисија на јаглерод.