Селенот, како важен полупроводнички материјал и индустриска суровина, има директно влијание врз перформансите на селенот од неговата чистота. За време на процесот на прочистување со вакуумска дестилација, нечистотиите со кислород се еден од главните фактори што влијаат врз чистотата на селенот. Оваа статија дава детална дискусија за различните методи и техники за намалување на содржината на кислород за време на прочистувањето на селенот преку вакуумска дестилација.

I. Намалување на содржината на кислород во фазата на претходна обработка на суровините

1. Прелиминарно прочистување на суровините

Суровиот селен обично содржи разни нечистотии, вклучувајќи оксиди. Пред да влезе во системот за вакуумска дестилација, треба да се користат хемиски методи за чистење за отстранување на површинските оксиди. Најчесто користените раствори за чистење вклучуваат:

• Разреден раствор на хлороводородна киселина (концентрација од 5-10%): Ефикасно раствора оксиди како што е SeO₂
• Етанол или ацетон: Се користи за отстранување на органски загадувачи
• Дејонизирана вода: Повеќекратни плакнења за отстранување на преостаната киселина

По чистењето, сушењето треба да се изврши во атмосфера на инертен гас (на пр., Ar или N₂) за да се спречи повторна оксидација.

2. Предредукциски третман на суровини

Редукцискиот третман на суровината пред вакуумска дестилација може значително да ја намали содржината на кислород:

• Редукција на водород: Воведување на водород со висока чистота (чистота ≥99,999%) на 200-300°C за да се редуцира SeO₂ до елементарен селен.
• Карботермална редукција: Измешајте ја суровината од селен со прав од јаглерод со висока чистота и загревајте на 400-500°C под вакуум или инертна атмосфера, индуцирајќи ја реакцијата C + SeO₂ → Se + CO₂
• Редукција на сулфиди: Гасови како што е H₂S можат да ги редуцираат селеновите оксиди на релативно ниски температури.

II. Дизајн и оперативна оптимизација на системот за вакуумска дестилација

1. Избор и конфигурација на системот за вакуумирање

Високовакуумската средина е клучна за намалување на содржината на кислород:

• Користете комбинација од дифузна пумпа + механичка пумпа, со максимален вакуум што достигнува најмалку 10⁻⁴ Pa.
• Системот треба да биде опремен со ладен стап за да се спречи обратна дифузија на пареата од масло.
• Сите врски треба да користат метални заптивки за да се избегне испуштање гасови од гумените заптивки.
• Системот треба да претрпи доволно дегасирање при печење (200-250°C, 12-24 часа)

2. Прецизна контрола на температурата и притисокот на дестилацијата

Оптимални комбинации на параметри на процесот:

• Температура на дестилација: Контролирана во опсег од 220-280°C (под точката на вриење на селенот од 685°C)
• Притисок во системот: Одржуван помеѓу 1-10 Pa
• Брзина на загревање: 5-10°C/мин за да се избегне насилно испарување и навлегување
• Температура на зоната на кондензација: Се одржува на 50-80°C за да се обезбеди целосна кондензација на селенот

3. Технологија за повеќестепена дестилација

Повеќестепената дестилација може постепено да ја намали содржината на кислород:

• Прва фаза: Груба дестилација за отстранување на повеќето испарливи нечистотии
• Втора фаза: Прецизна контрола на температурата за собирање на главната фракција
• Трета фаза: Бавна дестилација на ниска температура за да се добие производ со висока чистота
  За фракционална кондензација може да се користат различни температури на кондензација помеѓу фазите.

III. Помошни процесни мерки

1. Технологија за заштита од инертен гас

Иако работи под вакуум, соодветното воведување на инертен гас со висока чистота помага да се намали содржината на кислород:

• Откако ќе го испразните системот, наполнете со аргон со висока чистота (чистота ≥99,9995%) до 1000 Pa
• Користете динамичка заштита од проток на гас, континуирано воведувајќи мала количина на аргон (10-20 sccm)
• Инсталирајте високоефикасни прочистувачи на гас на влезовите за гас за да го отстраните преостанатиот кислород и влага

2. Додавање на кислородни чистачи

Додавањето соодветни чистачи на кислород во суровината може ефикасно да ја намали содржината на кислород:

• Магнезиум метал: Силен афинитет кон кислород, формирајќи MgO
• Алуминиумски прав: Може истовремено да отстрани кислород и сулфур
• Ретки земни метали: како што се Y, La, итн., со одлични ефекти на отстранување на кислород
  Количината на чистач на кислород е обично 0,1-0,5 тежински% од суровината; вишокот количини може да влијае на чистотата на селенот.

3. Технологија на стопена филтрација

Филтрирање на стопен селен пред дестилација:

• Користете кварцни или керамички филтри со големина на порите од 1-5 μm
• Контролирајте ја температурата на филтрација на 220-250°C
• Може да отстрани цврсти оксидни честички
• Филтрите треба претходно да се дегазираат под висок вакуум

IV. Пост-третман и складирање

1. Собирање и ракување со производи

• Кондензаторскиот колектор треба да биде дизајниран како одвојлива структура за лесно собирање на материјал во инертна средина.
• Собраните селенови инготи треба да се спакуваат во кутија за ракавици од аргон.
• Површинско гравирање може да се изврши доколку е потребно за да се отстранат потенцијалните оксидни слоеви.

2. Контрола на условите за складирање

• Складирањето треба да се чува на суво место (точка на росење ≤-60°C)
• Користете двослојно затворено пакување исполнето со инертен гас со висока чистота
• Препорачана температура за складирање под 20°C
• Избегнувајте изложување на светлина за да спречите реакции на фотокаталитичка оксидација

V. Контрола на квалитет и тестирање

1. Технологија за онлајн мониторинг

• Инсталирајте анализатори на преостанат гас (RGA) за следење на парцијалниот притисок на кислородот во реално време
• Користете сензори за кислород за контрола на содржината на кислород во заштитните гасови
• Користете инфрацрвена спектроскопија за да идентификувате карактеристични апсорпциони врвови на Se-O врските

2. Анализа на готов производ

• Користете метод на фузија на инертен гас и инфрацрвена апсорпција за да ја одредите содржината на кислород
• Масена спектрометрија со секундарни јони (SIMS) за анализа на дистрибуцијата на кислород
• Рентгенска фотоелектронска спектроскопија (XPS) за откривање на површински хемиски состојби

Преку сеопфатните мерки опишани погоре, содржината на кислород може да се контролира под 1 ppm за време на прочистувањето на селенот со вакуумска дестилација, исполнувајќи ги барањата за апликации со селен со висока чистота. Во реалното производство, параметрите на процесот треба да се оптимизираат врз основа на условите на опремата и барањата на производот, а треба да се воспостави и строг систем за контрола на квалитетот.